一、檢出下限
(一)、計算公式的選擇
XL=Xb+3S
XL—驗證的最低檢出限
Xb—空白平均值(mg/L)
S—空白測試的標(biāo)準(zhǔn)偏差
(二)、計算方法
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樣品1
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樣品2
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樣品3
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樣品4
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樣品5
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樣品6
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樣品7
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空白試驗消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)
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0.09
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0.10
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0.08
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0.08
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0.10
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0.09
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0.09
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水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)
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0.10
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0.12
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0.10
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0.09
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0.11
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0.11
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0.11
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氯化物的質(zhì)量濃度(mg/L)
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0.1
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0.2
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0.2
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0.1
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0.1
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0.2
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0.2
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根據(jù)公式可以計算出:檢出下限0.31mg/L<1.0mg/L
(三)、驗證結(jié)論與評價
硝酸銀容量法測定的檢出下限能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5750.5-2006規(guī)定的相關(guān)技術(shù)指標(biāo)。
二、精密度
(一)、計算公式
RSD=
×100% =
×100%
RSD—相對標(biāo)準(zhǔn)偏差;
S —標(biāo)準(zhǔn)偏差;
—平均值。
(二) 、計算方法
稱取0.2g氫氧化鈉溶液于100mL容量瓶中,以純水定容至刻度線,搖勻。
稱取0.5g酚酞,溶于50mL95%乙醇中,加入50mL純水,并滴加氫氧化鈉溶液使溶液呈微紅色。
量取7mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液溶于50mL容量瓶中,以純水定容至刻度線,搖勻。
稱取5g鉻酸鉀,溶于少量純水中,滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液至生成紅色不褪為止,混勻,靜置24h后過濾,濾液用純水稀釋至100mL。
取7份水樣50mL置于瓷蒸發(fā)皿內(nèi)。分別加入2滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液紅色恰好褪去。各加1mL鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,同時用玻璃棒不停攪拌,直至溶液生成橘黃色為止。用量如下:
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樣品1
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樣品2
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樣品3
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樣品4
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樣品5
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樣品6
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樣品7
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空白試驗消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)
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0.8
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0.9
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0.7
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0.9
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0.8
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0.6
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0.9
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水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)
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1.9
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2.0
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1.8
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2.0
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1.9
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1.8
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