硝酸銀容量法測水中氯化物的方法驗證

發(fā)表日期: 19-05-07

 、檢出下限

()計算公式的選擇

XL=Xb+3S

XL驗證的最低檢出限

Xb空白平均值mg/L

S—空白測試的標(biāo)準(zhǔn)偏差

()、計算方法

 

樣品1

樣品2

樣品3

樣品4

樣品5

樣品6

樣品7

空白試驗消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL

0.09

0.10

0.08

0.08

0.10

0.09

0.09

水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL

0.10

0.12

0.10

0.09

0.11

0.11

0.11

氯化物的質(zhì)量濃度(mg/L)

0.1

0.2

0.2

0.1

0.1

0.2

0.2

根據(jù)公式可以計算出:檢出下限0.31mg/L1.0mg/L

()、驗證結(jié)論與評價

硝酸銀容量法測定的檢出下限能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5750.5-2006規(guī)定的相關(guān)技術(shù)指標(biāo)。

、精密度

()、計算公式

RSD=×100% = ×100%

RSD—相對標(biāo)準(zhǔn)偏差;

S —標(biāo)準(zhǔn)偏差;

平均值。

(二) 、計算方法

稱取0.2g氫氧化鈉溶液于100mL容量瓶中,純水定容至刻度線,搖勻。

稱取0.5g酚酞,溶于50mL95%乙醇中,加入50mL純水,并滴加氫氧化鈉溶液使溶液呈微紅色。

量取7mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液溶于50mL容量瓶中,純水定容至刻度線,搖勻。

稱取5g鉻酸鉀,溶于少量純水中,滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液至生成紅色不褪為止,混勻,靜置24h后過濾,濾液用純水稀釋至100mL

7水樣50mL置于瓷蒸發(fā)皿內(nèi)。分別加入2滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液紅色恰好褪去。各加1mL鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,同時用玻璃棒不停攪拌,直至溶液生成橘黃色為止。用量如下:

 

樣品1

樣品2

樣品3

樣品4

樣品5

樣品6

樣品7

空白試驗消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL

0.8

0.9

0.7

0.9

0.8

0.6

0.9

水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL

1.9

2.0

1.8

2.0

1.9

1.8