一、標(biāo)樣測定
取10mL硫酸鹽標(biāo)樣于250mL容量瓶中,用純水稀釋定容至刻度線,搖勻。立刻使用紫外可見分光光度計檢測,吸光度和濃度值如下:
標(biāo)樣序號
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標(biāo)樣1
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標(biāo)樣2
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標(biāo)樣3
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吸光度
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0.053
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0.051
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0.053
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濃度(mg/L)
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15.54
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14.78
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15.54
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濃度平均值(mg/L)
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15.29
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證書限值(mg/L)
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15.0±0.7
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結(jié)論:標(biāo)樣測定值符合證書15.0±0.7mg/L的限值范圍。
二、檢出下限
(一)、計算公式
RSD =
= 
S—11次試驗空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差;
k—標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率;
(二)、計算方法
根據(jù)11個空白的吸光度如下:
0.009
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0.010
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0.009
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0.007
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0.008
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0.011
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0.009
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0.010
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0.008
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0.006
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0.009
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標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程:Y=0.05221X+0.01243
根據(jù)公式可以計算出:檢出限=1.6326mg/L
即檢出限1.6326mg/L<5mg/L
定量限:10S
即定量限0.017mg/L
(三)、驗證結(jié)論及評價
鉻酸鋇分光光度法測定的檢出下限能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5750.5-2006規(guī)定的相關(guān)技術(shù)指標(biāo)。
三、精密度
(一)、計算公式
RSD=
×100% =
×100%
RSD—相對標(biāo)準(zhǔn)偏差;
S —標(biāo)準(zhǔn)偏差;
—平均值。
(二)、計算方法
取7份濃度為1mg/mL的硫酸鹽標(biāo)液1mL于150mL錐形瓶并加純水定容至50mL。經(jīng)紫外可見分光光度計檢測,吸光度和濃度值如下:
樣品1
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吸光度
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0.065
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樣品5
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吸光度
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0.067
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濃度(mg/L)
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20.1382
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濃度(mg/L)
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20.9044
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樣品2
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吸光度
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0.069
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