CMA實(shí)驗(yàn)室:33個(gè)理化分析檢測(cè)中常用的概念

發(fā)表日期: 20-12-15

 1.準(zhǔn)確度accuracy:

分析檢測(cè)值與真值或可接受參考值間的符合程度??捎梅治鰠⒖紭?biāo)準(zhǔn)樣品或品管樣品之比率%表示。

 

2.精密度precision:

樣品重復(fù)分析檢測(cè)多次,其檢測(cè)值間的符合程度。可用樣品重復(fù)多次檢測(cè)值計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation,RSD)或是計(jì)算二次重復(fù)分析測(cè)值之相對(duì)差異(Relative percent difference,RPD)來表示。

 

3.基質(zhì)matrix:

組成樣品之主要物質(zhì)。

 

4.空白blank:

每次分析檢測(cè)時(shí)應(yīng)同時(shí)分析,以其目的分為三種:

①方法空白methodblank,或叫試劑空白:
目的:確認(rèn)樣品在分析檢測(cè)過程是否受到污染。通常以試劑為樣品,以與待測(cè)樣品相同之檢測(cè)方法處理分析,所測(cè)得之值為方法空白值。

②運(yùn)送空白tripblank:
檢測(cè)有機(jī)物的樣品在運(yùn)送過程中是否受到污染。可將試劑裝入與樣品相同的容器密封帶至采樣地點(diǎn),再隨同樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室。視為同一樣品進(jìn)行檢測(cè)分析。其測(cè)的值為運(yùn)送空白值。

在檢驗(yàn)室中將不含待測(cè)物之試劑、水溶液或吸附劑置入與盛裝待測(cè)樣品相同的采樣瓶?jī)?nèi),將瓶蓋旋緊攜至采樣地點(diǎn),但在現(xiàn)場(chǎng)不開封。于采樣完畢后與待測(cè)樣品同時(shí)攜回檢驗(yàn)室,并以待測(cè)樣品相同的前處理、分析步驟檢測(cè)之;由運(yùn)送空白樣品的分析結(jié)果可判知樣品在運(yùn)送過程是否遭受污染。

③野外空白Fieldblank,也叫現(xiàn)場(chǎng)空白:

在采樣地點(diǎn)開始采樣時(shí),將此試劑瓶蓋打開待采樣作業(yè)結(jié)束后再蓋緊,則此試劑為現(xiàn)場(chǎng)空白樣品。在檢驗(yàn)室中將不含待測(cè)物之試劑、水溶液或吸附劑置入與盛裝待測(cè)樣品相同的采樣瓶?jī)?nèi),將瓶蓋旋緊攜至采樣地點(diǎn),在現(xiàn)場(chǎng)開封并仿真采樣過程,但不實(shí)際采樣,密封后再與待測(cè)樣品同時(shí)攜回檢驗(yàn)室。依與待測(cè)樣品相同的前處理、分析步驟檢測(cè)之;由現(xiàn)場(chǎng)空白樣品的分析結(jié)果可判知樣品在采樣過程是否遭受污染。

空白樣品分析,檢驗(yàn)室可依實(shí)際需求執(zhí)行野外空白及運(yùn)送空白樣品分析。但檢驗(yàn)室至少應(yīng)伴隨同一批次的樣品分析時(shí),執(zhí)行一個(gè)試劑空白的樣品分析,所測(cè)得的結(jié)果為檢驗(yàn)室空白值。除另有規(guī)定外,通常至少每10個(gè)樣品應(yīng)執(zhí)行一個(gè)試劑空白樣品分析,若每批次樣品數(shù)少于10個(gè),則每批次應(yīng)執(zhí)行一個(gè)試劑空白樣品分析。檢驗(yàn)室應(yīng)記錄空白樣品編號(hào)、分析日期、空白測(cè)定值。

重量法之空白樣品分析是以濾紙空重取代之,不需另外操作單獨(dú)空白樣品分析。利用重量法分析樣品時(shí),每一樣品均應(yīng)分析至少兩次以上,才能出具報(bào)告。

試劑空白樣品分析與檢量線零點(diǎn)的意義不同,于部份檢測(cè)方法中(如:六價(jià)鉻)不得以檢量線零點(diǎn)代替試劑空白樣品分析,必須另外進(jìn)行乙組試劑空白樣品分析,且空白樣品分析吸光度不得予以扣除。

 

5.重復(fù)分析duplicate:

重復(fù)樣品分析指將一樣品等分為二,依相同前處理及分析步驟,針對(duì)同批次中的同一樣品作兩次以上的分析(含樣品前處理、分析步驟),藉此可確定操作程序的精密度。重復(fù)分析的樣品應(yīng)為可定量之樣品,除檢測(cè)方法另有規(guī)定外,通常至少每10個(gè)樣品應(yīng)執(zhí)行一個(gè)重復(fù)樣品分析,若每批次樣品數(shù)少于10個(gè),則每批次應(yīng)執(zhí)行一個(gè)重復(fù)樣品分析。若無(wú)法執(zhí)行樣品之重復(fù)分析時(shí)至少應(yīng)執(zhí)行查核樣品之重復(fù)分析。檢驗(yàn)室應(yīng)記錄重復(fù)樣品編號(hào)、分析日期、重復(fù)分析測(cè)定值。

 

6.樣品加標(biāo)matrix spike:

添加已知濃度的濃縮標(biāo)準(zhǔn)品到樣品中,與原樣品經(jīng)過相同程序處理分析計(jì)算其添加回收率,可檢測(cè)樣品的基質(zhì)效應(yīng)與檢測(cè)方法之誤差。

 

7.實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品laboratorycontrol sample:

一個(gè)含有基質(zhì)且待測(cè)物濃度為已知的樣品。其目的在于檢查整個(gè)檢測(cè)方法的效率。可用濃度確定的樣品。

 

8.方法檢測(cè)極限methoddetection limit(MDL):

為一個(gè)在99%可信度下,可以被檢測(cè)出大于零的最小的濃度值。通常以含基質(zhì)樣品為之,執(zhí)行前先了解使用儀器的檢測(cè)極限IDL。

 

9.儀器檢測(cè)極限instrumentdetection limit(IDL):

儀器可以探測(cè)到的最小的極限。一般儀器訊號(hào)為雜訊的2.5~5.0倍時(shí),或在檢量線范圍中明顯的感度轉(zhuǎn)折點(diǎn)。通過測(cè)試未經(jīng)樣品制備過程的樣品得到。

 

10.批次Batch:

為品管之基本單元,指使用相同檢測(cè)方法、同組試劑、于相同時(shí)間內(nèi)或連續(xù)一段時(shí)間內(nèi),以相同前處理、分析步驟一起檢測(cè)的樣品。其中每一批次樣品應(yīng)具有同一基質(zhì)或相似之基質(zhì)。

 

11.查核樣品QualityCheck Sample:

指將適當(dāng)濃度之標(biāo)準(zhǔn)品(不同于配制檢量線之標(biāo)準(zhǔn)品)添加與樣品相似的基質(zhì)中,所配制成的樣品;或直接購(gòu)買濃度經(jīng)確認(rèn)之樣品充當(dāng)之,藉此可確定分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

 

12.加標(biāo)樣品SpikedSample:

為確認(rèn)樣品中有無(wú)基質(zhì)干擾或所用的檢測(cè)方法是否適當(dāng),將樣品等分為二,一部份依樣品前處理、分析步驟直接檢測(cè)之,另一部份添加適當(dāng)量之待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)品后再依樣品前處理、分析步驟檢測(cè)之,后者即稱之為加標(biāo)樣品。藉此可了解檢測(cè)方法之適用性及樣品之基質(zhì)干擾。添加之濃度應(yīng)接近法規(guī)管制標(biāo)準(zhǔn)或與樣品濃度相當(dāng)。

由添加標(biāo)準(zhǔn)品量、未添加樣品及添加樣品之測(cè)定值可計(jì)算添加標(biāo)準(zhǔn)品之回收率,若回收率落于管制范圍以外,應(yīng)立即診斷原因,且同批次的所有測(cè)定值應(yīng)視為不可靠,在采取糾正措施后重行分析。藉此可了解檢測(cè)方法之樣品之基質(zhì)干擾及適用性。

除檢測(cè)方法另有規(guī)定外,通常至少每10個(gè)樣品應(yīng)同時(shí)執(zhí)行一個(gè)添加樣品分析,若每批次樣品數(shù)少于10個(gè),則每批次應(yīng)分析一個(gè)添加樣品。檢驗(yàn)室應(yīng)記錄分析日期、添加樣品編號(hào)、添加標(biāo)準(zhǔn)品濃度(量)、未添加樣品濃度(量)及添加樣品之濃度(量)、添加回收率。

 

13.校準(zhǔn)曲線CalibrationCurve:

指以一系列已知待測(cè)物濃度之標(biāo)準(zhǔn)溶液與其相對(duì)應(yīng)儀器感應(yīng)訊號(hào)值,所繪制而成的相關(guān)曲線。

 

14.校準(zhǔn)曲線確認(rèn)Verificationof Calibration Curve:

標(biāo)準(zhǔn)曲線確認(rèn)是以含待測(cè)物之標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線之適用性,該標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)由不同于制備標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液之標(biāo)準(zhǔn)品配制而成。標(biāo)準(zhǔn)曲線于制備完成后,應(yīng)隨即以不同于標(biāo)準(zhǔn)曲線制備用標(biāo)準(zhǔn)品來源之標(biāo)準(zhǔn)溶液來確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的適用性,標(biāo)準(zhǔn)曲線確認(rèn)之標(biāo)準(zhǔn)溶液其濃度建議取標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度確認(rèn)之。

于同一工作日如系連續(xù)操作,則每12小時(shí)亦應(yīng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線確認(rèn)。由儀器上的感應(yīng)訊號(hào)值,利用已建立標(biāo)準(zhǔn)曲線求得濃度,比對(duì)測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)曲線確認(rèn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,求其相對(duì)誤差值。

 

15.查核樣品分析:

指將適當(dāng)濃度之標(biāo)準(zhǔn)品(不同于配制標(biāo)準(zhǔn)曲線之標(biāo)準(zhǔn)品)添加于與樣品相似的基質(zhì)中所配制成之樣品;或直接購(gòu)買濃度經(jīng)確認(rèn)之樣品充當(dāng)之。藉此可確定分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

除檢測(cè)方法另有規(guī)定外,通常至少每10個(gè)樣品應(yīng)同時(shí)分析一個(gè)查核樣品,若每批次樣品數(shù)少于10個(gè),則每批次應(yīng)執(zhí)行一個(gè)查核樣品分析。檢驗(yàn)室應(yīng)記錄查核樣品編號(hào)、分析日期、查核樣品濃度值、查核樣品測(cè)定值及回收率。

 

16.最佳濃度范圍Optimumconcentration range:

以上、下限表示的濃度范圍。低于下限濃度時(shí),需將顯示器的尺度放大而予降低,使范圍向下延伸;高于上限濃度時(shí),需作線性校正。此濃度范圍隨儀器靈敏度及所使用操作條件不同而異。

 

17.靈敏度Sensitivity:

原子吸收光譜法AA:以能產(chǎn)生1%吸光度的每公升溶液中所含有的金屬毫克數(shù)表示。ICP:以發(fā)射光的強(qiáng)度與濃度的函數(shù)關(guān)系所建立的檢量線的斜率表示。

 

18.干擾檢查樣品Interferencecheck sample,ICS:

含有已知濃度之干擾物及待測(cè)物的溶液,可用來檢查背景及元素間干擾的校正因子。

 

19.最初校正確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)品Initialcalibration verification (ICV) standard:

用來檢查起始校正曲線準(zhǔn)確度之已確認(rèn)或獨(dú)立配制之溶液。

 

20.持續(xù)校正確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)品Continuingcalibration verification,CCV: